進(jìn)步測(cè)定準(zhǔn)確度的辦法

1、設(shè)立多個(gè)系統(tǒng)校正系數(shù)

在實(shí)驗(yàn)過程中有時(shí)會(huì)發(fā)現(xiàn)一種測(cè)硫儀毛病現(xiàn)象，就是硫分含量越高，庫倫法的測(cè)定結(jié)果越低。因而，校正系數(shù)的大小應(yīng)依據(jù)含硫量的不同來設(shè)置。這樣，才干使測(cè)定結(jié)果精細(xì)度和準(zhǔn)確度完整契合GB/T214-2007請(qǐng)求。由于煤中全硫（st，d）含量普通小于4%。所以，可將全硫含量分紅3個(gè)階段：st，d≤1.5,1.5%＜st，d≤4%和st，d＞4%，并分別測(cè)定這3個(gè)階段的校正系數(shù)，測(cè)定不同煤種，用不同的校正系數(shù)，從而進(jìn)步了測(cè)值的準(zhǔn)確度。

2、校正庫倫測(cè)硫儀的熱電偶系數(shù)

由于煤是在高溫中熄滅合成，因而，高溫爐爐膛內(nèi)的實(shí)踐溫度與電腦屏幕顯現(xiàn)值能否分歧直接影響測(cè)定值的準(zhǔn)確度。假如爐溫偏低，煤樣熄滅不完整，招致測(cè)值偏低；爐溫偏高，不但使測(cè)值不準(zhǔn)確，而且會(huì)縮短硅碳管的運(yùn)用壽命。因而，請(qǐng)求對(duì)測(cè)硫儀熱電偶的設(shè)定值停止校正。

3、經(jīng)常對(duì)測(cè)硫儀停止標(biāo)定

測(cè)硫儀性能對(duì)測(cè)值的準(zhǔn)確度影響很大，應(yīng)對(duì)測(cè)硫儀經(jīng)常停止標(biāo)定。標(biāo)定過程中，不但要對(duì)測(cè)硫儀的熱電偶系數(shù)、校正系數(shù)停止測(cè)定，還要對(duì)測(cè)硫儀的精細(xì)度和準(zhǔn)確度停止測(cè)定，只要在兩者都合格的狀況下才干使測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確。普通狀況下，用規(guī)范煤樣來標(biāo)定設(shè)備。

4、催化劑（三氧化鎢）掩蓋量滿足請(qǐng)求

當(dāng)催化劑鋪的太厚時(shí)，會(huì)由于煤樣熄滅不完整而產(chǎn)生反復(fù)性超差。這時(shí)，可減少催化劑用量并盡量將催化劑鋪勻；當(dāng)催化劑沒有完整掩蓋住煤樣，實(shí)驗(yàn)中會(huì)產(chǎn)生煤樣爆燃，形成測(cè)定結(jié)果偏低。

5、煤樣粒度必需契合國(guó)標(biāo)請(qǐng)求

當(dāng)煤樣粒度達(dá)不到小于0.2mm的請(qǐng)求時(shí)，煤樣不平均性增加。此時(shí)，煤樣應(yīng)用GJ系列制樣粉碎機(jī)再次研磨，提高煤樣平均性，否則會(huì)使測(cè)值的反復(fù)性超差。

6、其他辦法

實(shí)驗(yàn)中，保證電解液新穎、攪拌器的攪拌速度平均、電解池熔板潔凈無污物、系統(tǒng)的氣密性好等，都是提高測(cè)定準(zhǔn)確度的辦法。

在檢測(cè)過程中，當(dāng)空氣流量小、電解池中的氣泡少時(shí)，應(yīng)檢查系統(tǒng)的氣密性能否完好；枯燥劑能否失效，如失效應(yīng)立刻改換；載氣通道中的氣路能否梗塞、爐膛中的剛玉管及銜接氣路各部件的硅膠管能否決裂、電解池中的熔板能否潔凈，假如因梗塞、決裂、不干凈等緣由，立刻停止疏浚、改換、清洗，即可消弭。每次測(cè)定完畢后，應(yīng)用蒸餾水將電解池及熔板沖洗潔凈。

不能將運(yùn)用過的電解液保存一段時(shí)間后反復(fù)運(yùn)用，否則會(huì)使測(cè)值偏低以至不能電解。當(dāng)ph值小于1時(shí)，改換電解液。每次運(yùn)用設(shè)備時(shí)，先做1~2個(gè)廢樣，再用規(guī)范煤樣停止標(biāo)定，確認(rèn)測(cè)硫儀運(yùn)轉(zhuǎn)正常后停止待測(cè)樣的檢測(cè)，也是確保測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度的重要要素之一。