一 、快速主動測氫儀使用范圍

快速主動測氫儀主要適用于測定煤炭及其它固體物料中有機和無機物中碳氫的含量，是煤炭、電力、冶金等部分的試驗必備儀器，同時在化工、商檢等單位也有廣泛的用處。

二、快速主動測氫儀裝置及使用辦法

1、儀器的控制器、焚燒爐、電解池及凈化器等部分的裝置：裝置時要使送樣棒和焚燒爐中的焚燒管中心線在一直線上，以使送樣順暢，焚燒管與電解池間用硅橡膠管銜接，并盡量做到玻璃管口對玻璃管口封接，以防硅橡膠管的腐蝕。（需測碳時，在電解池后接“U”型管吸收）

2、儀器后面裝置：各個高溫爐引線應(yīng)接在各對應(yīng)的接線柱上，各熱電偶引線也要對應(yīng)地接好，留意正負，接好循環(huán)泵進、出水管。

3、將控制器上蓋翻開，把送樣棒從控制管左邊孔中插入三角盤上的滑塊孔內(nèi)，用螺釘旋緊固定，進行試送樣，變化控制器與高溫爐之間的距離，使試樣盤中部準確地送到所規(guī)定的方位，即：300℃處、500℃，800℃，然后將上蓋板蓋好即可。

4、試驗前的準備工作

（1）別離將不銹鋼焚燒管、瓷舟、枯燥瓶、U形管等器具清洗潔凈。

（2）別離裝入適量的試劑，向其間一根玻璃凈化瓶中裝入變色硅膠，瓶口處留有約20—30mm的余量裝脫脂棉，蓋橡皮塞，對其它二根枯燥瓶別離裝入氫氧化鈉和無水高氯酸鎂，對藥品的要求：變色硅膠（工業(yè)品）氫氧化鈉（GB629-76）化學(xué)純；無水高氯酸鎂二極，粒度1-3毫米，化學(xué)純。然后向不銹鋼管內(nèi)裝入線裝氧化銅（HGB3438—62）二極，裝入量應(yīng)是凈化爐膛長的2/3，約100mm應(yīng)在爐子的中間部位，二端用石英毛或硅酸鋁纖維棉賭住，另一端（進氣）用帶有進氣管的橡皮塞塞好，焚燒管內(nèi)裝入高錳酸銀的熱解產(chǎn)物、裝入量約140mm長，方位在轉(zhuǎn)化爐的后部，接近接電解池端口，詳細裝法參看圖六所示。附高錳酸銀熱解產(chǎn)物的制法，稱取100克高錳酸鉀（剖析純或化學(xué)純）溶于2升蒸餾水中，另取107.5克硝酸銀(剖析純或化學(xué)純)先溶于約50ml蒸餾水中,在不斷拌和下,傾入沸騰的高錳酸鉀溶液中,拌和均勻,逐步放冷,停止過夜則生成具有光澤的深紫色晶體,用蒸餾水洗刷數(shù)次,在60℃----80℃枯燥4小時,取少數(shù)晶體放在瓷器中,在電爐上慢慢家熱至驟然分化，得疏松銀灰色殘渣，收集在磨口瓶中備用，未分化的高錳酸銀不宜很多儲存，避免受熱分化，不安全。

附：測碳時，需在電解池結(jié)尾用硅橡膠管銜接U型管三根，榜首根（與電解池銜接）管內(nèi)一半裝無水高氯酸鎂，另一半裝二氧化錳，別的兩根所裝藥品相同，裝1/3無水高氯酸鎂， 2/3裝堿石棉，出口處接氣泡計，內(nèi)裝少數(shù)硫酸。

（3）將予先灼燒過的焚燒舟中稱取粒度小于0.2mm到達空氣枯燥狀態(tài)的剖析煤樣70mg左右并均勻鋪平,在煤樣上撤一層三氧化二鉻,把舟暫存入專用磨口玻璃瓶中或不加枯燥劑的枯燥器中待用。

（4）將儀器所用引線銜接好,接好水路、氣路和電源，經(jīng)查看無誤的情況下，可敞開電源開關(guān)，待爐溫升至溫度時，即可做樣品剖析。

5、操作過程：

（1）翻開氧氣瓶氣路，調(diào)理氧氣吸收器，使氧氣流量計指示為80ml/min。

（2）翻開循環(huán)泵開關(guān)，使循環(huán)水活動冷卻。

（3）敞開電源時，看面板上各種顯現(xiàn)及指示燈是否正常。

（4）需測碳時，首要做恒重試驗。

（5）在做正款式之前，先做一至二個廢樣，以平衡電解池狀態(tài)（不接吸收U管）。

恒重試驗辦法如下：

把兩根U型吸碳管串接在一起后，接在裝有二氧化錳的U形管后面，敞開磨口開關(guān)通氣，按下控制箱面板上測碳鍵，顯現(xiàn)器開始顯現(xiàn)計時，待十分鐘報警，取下吸碳管，換上另一套（二根）吸碳管，再按測碳鍵，待顯現(xiàn)器計時七分鐘時，稱量卸下的榜首套吸碳管。十分鐘報警后再卸下第二套，換上榜首套，連續(xù)兩次以上吸攤管重量應(yīng)基本一致，同一支吸碳管連續(xù)兩次稱重差值應(yīng)不超過0.0005g時為恒重。

（6）廢樣做完后，做氫空白試驗，辦法是：在瓷舟內(nèi)加入與做樣品時適當(dāng)數(shù)量的三氧化鉻，并按動空白鍵，九分鐘后瓷舟自行拉出，打印機打出榜首個空白值，再做第二個，取其平均值，作為空白值，若呈現(xiàn)過高值，可多作幾個，舍掉過高值，取平均值，差錯＜0.00010克。

（7）做正款式:翻開送樣口,將稱好的試樣瓷舟放入送樣管內(nèi)的石英托盤內(nèi),擰緊送樣口蓋,按下返回鍵。然后按動日期鍵，按入日期，按動水分（Mad）鍵，按入剖析煤樣的水分值，按下空白鍵，將空白值按入，測碳時把恒重好的吸碳管兩根接好，最后按下測碳鍵即可。若連續(xù)剖析，日期、空白按入一次即可，若剖析煤樣的水份值不變，只需按入一次，需變化，再次按入。每次送樣前都必須按入三位重量值，試樣剖析完畢后主動拉出，并有報警顯現(xiàn)，打印機打出終究結(jié)果，取下吸碳管，裝上另一套恒重過的吸碳管松動送樣錐管蓋，取出瓷舟，放入另一試樣，可持續(xù)剖析。

（8）試驗完畢后，封閉電源、氣源和水源，將氣泡計反過來接到二氧化錳U形管上。

6、電解池的處理

電解池作過一至二百個樣品后，應(yīng)從頭處理，否則將直接影響氫值的剖析結(jié)果，使氫值偏低，處理辦法如下：

（1）卸下電解池。

（2）清洗電解池：首要用自來水將其沖刷，然后用小軟毛刷沾上洗衣粉，慢慢向左向里旋動毛刷，留意旋動到引線處即可，再慢慢地向右向外旋動毛刷退出，用水沖刷，看鉑絲是否洗亮，如發(fā)現(xiàn)有黑處，可從頭用毛刷沖洗直到洗凈，最后用蒸餾水沖刷潔凈，再用丙酮沖刷一下，完畢后，用點吹風(fēng)（熱風(fēng)攔）吹干，接著用萬用表電阻擋（10K-1K）量電解池南北極，內(nèi)阻應(yīng)量無窮大，表明清洗無缺，否則從頭清洗。

（3）配電解液：取10ML或15ML的小量筒，按體積比先盛入3份磷酸（優(yōu)級純），再盛入7份丙酮，輕搖量筒，筒底應(yīng)有熱量發(fā)出。

（4）涂膜：將清洗好的電解池粗端歪斜向上，把配好的電解液向電解池內(nèi)傾倒，榜首次倒至電解池長度的1/2（若電解液還向下賤，應(yīng)將其放平，用濾紙擦凈流過的電解液）然后用涼風(fēng)吹干，第2次倒至電解池悉數(shù)（留意不要流過南北極），在用涼風(fēng)吹干，第三次倒入一半，用涼風(fēng)吹干，然后用萬用表（1歐擋）量南北極，如有必定的阻值（幾歐或幾十歐），則涂膜正常，否則重涂。

（5）裝上涂膜好的電解池，并將冷卻套裝上，使電解池細端微向上歪斜。

（6）電解：翻開氣路，流量計顯現(xiàn)80ml/min，翻開水路，敞開電源，按下涂膜鍵，60分鐘后電解至結(jié)尾﹙電解流＜ 60Ma﹚至此電解池處理完畢，做正款式前先剖析兩個廢樣以平衡系統(tǒng)。

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